FD500 加热附件 XRD 校准全流程

在变温 XRD 实验中，加热附件的样品台高度偏差会直接导致衍射峰位偏移，影响物相分析的准确性。本次我们以硅粉标品为校准物，完成 FD500 加热附件的峰位校准，确保后续实验数据可靠。

校准准备

标品：NIST SRM 640f硅粉（主峰理论 2θ=28.44°，为常用 XRD 角度校准标品）

设备：台式 XRD、FD500 加热附件

测试条件：起始角度5°，终止角度 90°，步长 0.02°，扫速 10°/min

步骤 1：空白基线测试（无加热附件）

先不安装加热附件，将硅粉均匀平铺在标准样品台上，按设定条件完成扫描。

记录主峰实际出峰角度

确认基线无杂峰、峰形对称，排除标品制备或仪器光路本身的问题

步骤 2：安装加热附件与样品

按操作规范安装 FD500 加热附件，固定样品台底座。

将制好的硅粉标品均匀铺在加热附件的样品台上，确保表面平整无凹凸，避免样品高度不均。

关闭仪器舱门，启动设备自检，确认附件安装到位、无碰撞风险。

步骤 3：首次扫描与偏差分析

按相同测试条件进行扫描，得到加热附件安装后的衍射图谱：

峰位偏移的原因：加热附件样品台的 Z 轴高度与标准样品台不一致，导致 X 射线光程差变化，进而引起衍射角偏移。

步骤 4：适配器调节与反复校准

调节加热附件后端的适配器，微调样品台高度（单次调节量不宜过大，以 0.01mm 为单位逐步调整）。

每次调节后，重新进行扫描测试，记录主峰出峰角度。

重复 “调节 - 扫描 - 记录” 流程，直到主峰出峰角度与基准值的误差≤0.01°。

本次最终校准后，主峰出峰角度稳定在 28.44° 附近，偏差控制在 0.01° 以内，满足校准标准。

FD500校准峰图

硅粉标品峰图

✅ 校准结果与注意事项

校准结论：FD500 加热附件的样品台高度已调整至与标准样品台一致，主峰峰位误差≤0.01°，可用于后续变温 XRD 实验。

通过硅粉标品校准，我们有效消除了加热附件安装带来的峰位偏差，为后续变温条件下的物相分析筑牢数据基础。

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