TG-DTA测试过程分析——以苯甲酸为例

一、测试原理

热重-差热同步分析（STA）是材料热分析领域最常用的表征手段之一。TG曲线记录样品在程序升温过程中的质量变化，反映物质的热稳定性与分解行为；DTA曲线则捕捉样品与参比物之间的热流差异，可直观识别吸热或放热相变过程。两者同步测定，能够将失重台阶与热效应一一对应，为判断升华、熔融、蒸发等物理化学变化提供有力依据。

二、实验原料

本次测试样品为苯甲酸（C₆H₅COOH，AR级），其熔点约为122.4℃，沸点约为249℃，常温下为白色结晶粉末，易升华。苯甲酸的热分解过程涵盖三个典型物理变化：升温阶段的升华失重、熔融相变的吸热过程，以及高温下的蒸发/分解，是验证TG-DTA联用技术的理想模型样品。

测试仪器：FD STA Pro 同步热分析仪

三、测试步骤

取适量苯甲酸粉末均匀铺于氧化铝坩埚内，以氮气作为惰性保护气，吹扫气流设定为50 mL/min。温度程序设定为从50℃以10℃/min的升温速率升至200℃，同步采集TG和DTA信号。测试全程由仪器自动记录热重变化与热流响应。

四、结果分析

苯甲酸的TG-DTA测试数据

由图可知，样品在约120℃以前TG基线基本稳定，50～120℃区间失重率接近0%，表明样品未发生明显分解。120℃起TG曲线开始明显下行，152.1℃处出现一个拐点，提示样品已进入快速失重阶段，最终在179.1℃时TG曲线降至-100%，意味着样品几乎完全失重。

对应DTA曲线，121.4℃附近出现一个尖锐的向下吸热峰（峰温129.0℃），与苯甲酸的熔融吸热过程吻合。140℃左右的向上放热峰推测为样品在熔融后伴随的局部氧化或副反应。179.1℃处DTA曲线出现明显向下的吸热阶跃，与TG曲线终点重叠，提示此时样品发生剧烈蒸发或分解，对应苯甲酸的高温失重终点。

综合TG-DTA曲线可知，苯甲酸在本次测试条件下经历三个阶段：50～120℃稳定区→120～152℃升华与熔融区→152～179℃快速蒸发/分解区。该结果可为苯甲酸的储存温度控制及热加工工艺提供参考依据。