TG-DTA 热分析｜氧化铝粉末脱水反应完整测试解析

01测试原理

STA同步热分析将热重法（TG）与差热分析法（DTA）集成于同一设备，可同步获取样品升温过程中的质量变化与热效应变化，是粉体含水状态表征的核心手段。升温过程中同步采集两条曲线，实现 “失重定量 + 热效应定性” 同步分析，精准区分粉体中不同结合形态的水分。

02实验原料

测试仪器：FD STA Pro 同步热分析仪

超高温度准确度：数据灵敏，准确度高，高温不影响数据准确性。信号同步采集：热重与差热信号毫秒级同步，确保热行为与重量变化数据精准对应，分析更可靠。高灵敏度微量称量：称量分辨率高，灵敏度高，捕捉极微小质量变化。实验样品为氧化铝超细粉末，粉体表面具有丰富孔隙结构，在储存、制备过程中极易吸附空气中的水分子，同时粉体内部存在少量与氧化铝羟基结合的结晶水。参比物选用高温稳定、无吸放热、无质量变化的Al₂O₃空白粉末，消除坩埚、升温气氛带来的基线误差；测试气氛为高纯氮气，流速恒定，隔绝水汽与氧化干扰，保证脱水反应仅由升温驱动。

03测试步骤

01样品预处理与称量：取 5–10 mg 氧化铝粉末置于氧化铝坩埚内，精密天平记录样品初始质量，铺平保证传热均匀；空白参比坩埚装入等量惰性Al₂O₃。

02设备装样与基线校准：将样品坩埚、参比坩埚放入热分析仪器支架，密封炉体，通入氮气吹扫 30 min 排净炉内空气。

03程序升温设置：温度区间 30–200 ℃，升温速率 10 ℃/min，匀速升温模拟粉体加热脱水工况，全程同步采集 TG和DTA数据。

04数据导出与绘图：升温结束后冷却至室温，导出热分析原始数据，绘制温度 - 失重、温度 - 热流复合曲线，标记特征温度与失重比例。

04测试结果分析

氧化铝粉末脱水图谱从图中可清晰观测两段独立脱水过程，对应两种结合状态的水：

01第一段脱水（特征温度 78.6 ℃）

DTA 曲线在 78.6 ℃出现第一个吸热谷，同时 TG 曲线同步失重 2.4%。该温度区间较低，对应粉体表面物理吸附自由水，水分子仅依靠分子间作用力附着在氧化铝孔隙表面，结合力弱，低温即可蒸发脱除，失重速率峰值同步体现在 DTG 曲线低谷。

02第二段脱水（特征温度 124.6 ℃）

124.6 ℃出现第二个吸热谷，对应第二段失重 2.12%。此为氧化铝表面羟基结合的弱结合结晶水，水分子与粉体表面 Al-OH 基团形成氢键，结合强度更高，需要更高温度才能脱附。两段总失重 4.52%，可定量粉体总含水量。两条吸热峰完全分离，证明粉末内存在两种结合强度差异显著的水分；两段失重区间分界清晰，无重叠，说明两种水脱除反应分步进行。常规烘干仅低温加热只能脱除表层吸附水，若要完全去除粉体内部结合水，加热温度需提升至 130 ℃以上。

05测试应用价值

氧化铝粉体是陶瓷、填料、催化载体核心原料，粉体含水量直接影响成型烧结、涂层附着力与催化性能。利用 TG-DTA 同步热分析，既能精准定量总含水率，又能区分自由水与结合水占比，为粉体烘干工艺、储存防潮方案提供量化数据支撑，是无机粉体含水率表征、热稳定性检测的标准分析手段。